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植物和食品全氮含量测定方法的改进和优化

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关键词:

摘要：

氮是植物生长发育过程中必不可少的大量营养元素，是构成蛋白质、核酸、叶绿素及各种酶等的重要成分，一般占植物组织干物重的0.3%～5.0%，它直接影响到植物生长发育、产量和品质[1-2]。及时掌握植物的全氮或蛋白质含量，在生产经营和科学研究上有着非常重要的意义[3-6]。因此，植物或食品样品中氮含量的测定成为营养分析和评价中最重要的项目之一。

目前，关于氮含量测定的方法主要有蒸馏法[7-10]、分光光度法和燃烧法等[11-17]，其中凯氏定氮法是目前各实验室测定样品氮或蛋白质含量最主要的方法。该方法是丹麦人开道尔1883年研究蛋白质时提出来的，主要原理是用浓硫酸消煮，借助催化剂加速有机质的分解，使有机氮转化为无机态的铵态氮，最后用标准酸滴定蒸馏出的氨[8]。我国现行有效的GB 5009.5—2016、LY/T 1228—2015、NY/T 2017—2011等标准方法选择采用凯氏定氮法作为第一法或主要方法，但这些标准方法都有不同的适用范围，针对的样品类型有所不同。在GB 5009.5—2016标准方法中，试样处理过程对于硫酸、硫酸铜和硫酸钾的消耗大，不仅增加检测成本，而且由于试剂药品的消耗多，必定对环境造成一定程度的影响[17]。因此，该研究通过试验，对植物或食品凯氏定氮法的氮含量测定方法进行改进和优化，尝试减少称样量，减少硫酸、硫酸铜、硫酸钾及蒸馏反应试剂的加入量，以缩短消解时间，减少化学废液产生，提高检测效率，以期探寻更为高效、准确、低污染测定植物和食品氮或蛋白质含量的测定方法。

1 材料与方法

1.1 试验材料国家标准物质芹菜GBW(GSB-26)、辽宁大米GBW(GSB-21)，生物成分分析标准物质，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所。

1.2 仪器与试剂全自动凯氏定氮仪(瑞士步琪，K-360)；自动电位滴定仪(瑞士万通，877)；电子天平(梅特勒，ME104E)；石墨消解仪(济南精锐，JKXZ10-20B)。硫酸、硼酸、氢氧化钠等购自南昌华科化玻生物仪器有限公司；去离子水为实验室纯水仪自制。

1.3 试验方法

1.3.1试验原理。样品中的含氮有机化合物在加速剂的催化加热下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量计算氮含量，即为样品中全氮的含量。

1.3.2试验处理。

1.3.2.1方法一(改进方法)。分别精确称取0.1～0.2 g(精确至 0.000 1 g)的标准物质芹菜(GSB-26)和辽宁大米(GSB-21)，加入开氏消解管中。每个消解管内加入加速剂(混合加速剂配制：硫酸钾100 g、硫酸铜10 g，研磨成粉，混合均匀)2 g，缓慢加入浓硫酸 5 mL。放入石墨消解仪中，按照设定消解程序(表1)进行消解，消解完全后，取出，待冷却至室温后，上机备测。

表1 消解参数设置Table 1 Digestion parameter settings阶段Program温度Temperature∥℃保持时间Holdingtime∥min

1.3.2.2方法二(国标方法)。参考《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》GB 5009.5—2016中第一法自动凯氏定氮法的分析方法，分别精确称取0.1～0.2 g(精确至 0.000 1 g)的标准物质芹菜(GSB-26)和辽宁大米(GSB-21)，加入开氏消解管中。每个消解管内加入加速剂(硫酸钾6 g、硫酸铜0.4 g)，缓慢加入浓硫酸20 mL。放入石墨消解仪中，按照设定消解程序(表1)进行消解，消解完全后，取出，待冷却至室温后，上机备测。

1.3.3全氮测定。参考《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》GB 5009.5—2016中第一法自动凯氏定氮法的分析方法，全自动凯氏定氮仪参数设置为氢氧化钠溶液70 mL、纯水10 mL、硼酸溶液50 mL，蒸馏时间5 min。

2 结果与分析

2.1 试验方法的精密度和准确度分析选择芹菜和辽宁大米2种高氮含量的国家标准物质作为代表性样品进行研究，采用上述方法一(改进方法)和方法二(国标方法)分别试验4次，测定结果见表2～3。

表2 辽宁大米全氮含量测定结果Table 2 Determination results of total nitrogen content of Liaoning rice方法Method称样量Sampleweight∥g全氮含量Totalnitrogencontent∥%平均值Meanvalue%标准物质认定值Certifiedreferencevalue∥%RSD%相对误差Relativeerror∥%方法一Method10...230..220..24方法二Method20...230..230..23

通过减少硫酸和加速剂使用量进行样品全氮消解，即方法一，并进行全自动凯氏定氮结合全自动电位滴定分析，辽宁大米和芹菜的检测结果分别为1.23%、2.63%(以质量分数计)，而用国家食品安全标准GB 5009.8—2016的凯氏定氮法，即方法二，检测结果分别为1.22%和2.68%。从两者的检测结果来看，方法一和方法二测定结果基本一致。在2种方法处理下，每组试验数据结果的相对标准偏差均小于5%，说明2种方法的精密度均良好。

文章来源：《植物保护学报》网址: http://www.zwbhxbzz.cn/qikandaodu/2021/0707/699.html